徠卡顯微鏡關(guān)于顆粒污染清潔度分析
裝置，產(chǎn)品，和制造在許多行業(yè)中其組分可以是污染相當(dāng)敏感，并且作為結(jié)果，有潔凈度嚴(yán)格的要求。測量系統(tǒng)自動(dòng)顆粒分析往往利用對產(chǎn)品和組件的清潔度定量驗(yàn)證，以實(shí)現(xiàn)這樣的行業(yè)如汽車，航空航天，微電子，制藥和醫(yī)療設(shè)備的需求。本報(bào)告討論了使用基于顯微測量系統(tǒng)自動(dòng)顆粒分析。
介紹
顆粒污染的關(guān)鍵：有潔凈度要求的行業(yè)
污染產(chǎn)生的交通敏感產(chǎn)品和產(chǎn)品組件（汽車/卡車，航空/航天，鐵路），微電子（集成電路，印刷電路板，半導(dǎo)體），保?。ㄋ幤泛歪t(yī)療設(shè)備）行業(yè)對潔凈度要求十分嚴(yán)格為了提高它們的性能，可靠性和壽命。
污染類型以及它們是如何產(chǎn)生的
有幾種基本類型的污染的（參見圖1）：
微粒污染：要么無生命的和無機(jī)的，例如來自制造過程的殘余物，例如，從磨損或研磨或灰塵從本地環(huán)境，或生物和有機(jī)的，如細(xì)菌，真菌，孢子，棚皮膚的薄片，或細(xì)胞顆粒片段; 或
分子污染：是有機(jī)和無機(jī)膜，如來自添加劑制造期間的殘余物中，如低溫潤滑劑或防腐劑，或指印。
該報(bào)告將集中于微粒污染物與確定的潔凈度，以及，驗(yàn)證粒子清潔功效的目的。
a） B） C）
D） E） F）
圖1：不同類型的污染圖像：a）從生產(chǎn)中排放的顆粒; b）粉塵; c）孢子; D）的細(xì)菌; E）的無機(jī)或有機(jī)薄膜; 和f）指紋。
其中影響產(chǎn)品和產(chǎn)品組件的清潔度因素
人事，物流，消費(fèi)品和流程
對于每一個(gè)廠商的產(chǎn)品及其部件均在潔凈度要求的組織，有哪些影響產(chǎn)品清潔度某些因素。這些因素是選擇用于生產(chǎn)，物流，動(dòng)作，工作人員和人員的行為的概念和規(guī)劃的潔凈室技術(shù)，設(shè)備，材料的類型，和工藝用于生產(chǎn)（參見圖2）。
圖2：此圖顯示了一個(gè)制造企業(yè)能夠影響產(chǎn)品潔凈度的因素。
清洗系統(tǒng)的功效
一個(gè)重要的問題是如何以及做清潔系統(tǒng)的工作？不幸的是，沒有一般的回答這個(gè)問題。將所得的清潔程度取決于三個(gè)主要因素（參照圖3中的示意圖）：
清潔方法或過程;
的類型和污染量; 和
它必須被清潔的對象的屬性; 其材料，形狀和表面狀態(tài)（粗糙度等）。
清潔功效的驗(yàn)證是必要的時(shí)候所得到的清潔度的程度是依賴于每個(gè)特定情況下，存在的法律要求，它是在所討論的領(lǐng)域或行業(yè)的慣例，和/或客戶或用戶特別請求。
圖3：圖中顯示了影響清潔系統(tǒng)的結(jié)果的因素。
方法和程序
確定產(chǎn)品清潔度
評價(jià)清潔和清洗工藝
清潔度對于微粒污染的評估，之前和之后的產(chǎn)物組分經(jīng)歷清潔過程中，可以進(jìn)行由2的方法：一個(gè)直接方法或間接方法。
一個(gè)直接的方法包括直接檢查表面的未經(jīng)萃取或顆粒的轉(zhuǎn)移，通常用光學(xué)或電子顯微鏡。直接分析的優(yōu)點(diǎn)是沒有采樣損失和不需要涉及提取方法。然而，缺點(diǎn)是使用足夠的對比度僅顆粒于從該襯底可以容易地檢測到區(qū)分它們，這是不實(shí)際的具復(fù)雜幾何形狀的部件。
間接方法包括顆粒從表面下調(diào)查萃取或轉(zhuǎn)移，通常由分離在液體或氣體介質(zhì)進(jìn)行，汽提，或磁帶升降機(jī)，隨后評估與分析系統(tǒng)。間接方法的優(yōu)點(diǎn)是，它是實(shí)際的具復(fù)雜幾何形狀和整個(gè)組件的組件進(jìn)行檢查，但缺點(diǎn)是在提取步驟中粒子的損失，較高的費(fèi)用，由于提取方法，并且非常干凈的工作條件，需要為避免交叉污染。
為運(yùn)輸行業(yè)清潔度分析：VDA部分19和ISO 16232
對于汽車行業(yè)，它已經(jīng)成為慣例，以遵循VDA 19界定的指南和ISO 16232的微粒污染對產(chǎn)品零部件的定量測定。顆粒污染是由與不同的提取方法，如超聲處理，壓力沖洗，功能測試臺(tái)，攪拌，然后轉(zhuǎn)移到膜過濾，例如通過提取液的過濾的幫助的部件的表面除去。在分析階段，該顆粒可與各種技術(shù)來評估這取決于它們的尺寸和材料性能，如光學(xué)顯微鏡，掃描電子顯微鏡（SEM）或X-射線能量色散譜（EDS）。潔凈度分析的步驟示于圖4的粒子分析技術(shù)的比較如圖5所示。
圖4：圖中顯示的步驟根據(jù)VDA 19來評估產(chǎn)品及零部件的技術(shù)清潔和ISO 16232 汽車行業(yè)。
圖像制作方法粒子分析：信息內(nèi)容和前提條件
粒子分析用圖像生成方法，光學(xué)顯微鏡肯定是最普遍的技術(shù)。當(dāng)與清潔度檢查要求處理，光學(xué)顯微鏡是最便宜的投資相較于其他方法之一，最快分析之一。SEM / EDS更經(jīng)常被運(yùn)用進(jìn)行深入研究，如研究的原因，在這里更詳細(xì)的信息，比如元素顆粒組成，是必要的。
圖5：光學(xué)顯微鏡，掃描電子顯微鏡（SEM），和微計(jì)算機(jī)斷層（微CT）：3-粒子分析方法的性能的比較。
顯微鏡的光學(xué)拆分是在顆粒探測方面的限制因素。當(dāng)粒子不能被該光學(xué)系統(tǒng)本身來解決，因?yàn)樗某叽缡堑陀?a title='分辨率' target='_blank' class='seolabel'>分辨率閾值，則沒有一個(gè)粒子的詳細(xì)功能將被察覺。物鏡的分辨率（R）是依賴于用于樣品和數(shù)值孔徑的照明的光的波長（λ）（NA = n ? sin α）的鏡頭：
其中n是折射在其中物鏡被浸漬和α是光的哪個(gè)進(jìn)入或退出所述物鏡的最大錐的半角的介質(zhì)的折射率（參見圖6）。
圖6： 示意圖表示物鏡的光學(xué)顯微鏡在樣品：分辨率是，在某種程度上，通過數(shù)值孔徑（NA）決定的，由n ? sin α其中n是折射的介質(zhì)的折射率定義在其中物鏡浸入（通常是空氣），α是光可進(jìn)入或退出透鏡的最大錐的半角。
相對于該膜過濾器背景粒子亮度對比度必須足以以精確地檢測顆粒。一旦閾值使用良好定義的灰度值設(shè)置，在圖像內(nèi)記錄的顆粒的分析，可以通過二值化進(jìn)行（參照圖7）。一個(gè)極端的例子是白色顆粒在白色背景上使它很難找到一個(gè)灰度值，它允許該顆粒是可分辨的，因此，使自動(dòng)分析幾乎是不可能的情況。
a） B）
C）
圖：7a-C在過濾器（a）和同與橙色/紅色（B）的突出分粒子的光學(xué)顯微圖像，具有低于設(shè)定的閾值的灰度值，表示在所述圖像的顆粒區(qū)域被檢測。下面的圖像是相對于像素的灰度值與正在顯示的灰度下的數(shù)量的直方圖（C）。直方圖的大的峰對應(yīng)于該過濾器的背景的灰度值。用下面（向左側(cè)）的二值化閾值（紅線）的灰度值的圖像的所有區(qū)域被記錄為顆粒。
應(yīng)用實(shí)例
顆粒分析，使用徠卡顯微鏡DM2700 M和徠卡清潔度專家軟件徠卡清潔度專家系統(tǒng)來完成?？梢钥煽康貦z測和分析的最小粒徑為5μm。
監(jiān)測粒子的沉積從本地環(huán)境
對于許多污染敏感的產(chǎn)品，也有要求生產(chǎn)環(huán)境中，往往這類產(chǎn)品都產(chǎn)自潔凈室履行一定的空氣潔凈度。從單獨(dú)的氣載粒子的監(jiān)測，通常是用一個(gè)粒子計(jì)數(shù)器，關(guān)于粒子沉降，從本地環(huán)境的水平?jīng)]有明顯的結(jié)論可以做出。有多個(gè)來源的顆粒，通常是在有關(guān)的人員/服務(wù)員物流過程，包裝，消耗材料和生產(chǎn)工藝。為了量化在一個(gè)潔凈的生產(chǎn)環(huán)境的污染沉淀，10沉降板被放置在關(guān)鍵位置上的過程。沉降板收集膠帶沉降顆粒。七天的曝光時(shí)間后，將沉淀板進(jìn)行了評價(jià)用光學(xué)顯微鏡。
粒子分析所有10沉降片的結(jié)果示于圖8中的圖表圖8清楚顯示存在具有較高顆粒數(shù)的測量位置。由不同的功能，如形態(tài)學(xué)方面或反光裝置的額外的分類，可以讓纖維和反射顆?？梢郧宄R別。
圖8：列圖表，顯示顆粒分析結(jié)果全部10沉淀板。的圖表表示的數(shù)目：粒子（不包括纖維）檢測（藍(lán)色）; 檢測反射顆粒（紅色）; 和纖維（不包括顆粒）檢測（綠色）。
顆粒表征可能造成傷害
在汽車工業(yè)的許多產(chǎn)品組件，有關(guān)于微粒污染的要求。根據(jù)組件的不同，某些顆?？赡苁侵陵P(guān)重要的，并造成損壞。在很多情況下，即使額外的測試，以檢驗(yàn)系統(tǒng)的不同大小的顆粒的損害作用完成的。對于這些測試，具有合理的良好定義的形態(tài)的顆粒，即定義為可能，需要為好。為了表征這種顆粒中，長度和寬度由自動(dòng)軟件分析和額外的手動(dòng)允許分析粒子高度測定進(jìn)行檢測。對于高度測定，利用光學(xué)顯微鏡的具有字段的低深度的物鏡被利用。通過集中在過濾器中的背景，然后在最高點(diǎn)的粒子的一個(gè)點(diǎn)上，它是能夠檢測從在z值的差的粒子的高度。
從使用上述分析標(biāo)準(zhǔn)化顆粒表征的結(jié)果示于圖9。
圖9：三維柱形圖示出結(jié)果，從標(biāo)準(zhǔn)化的微粒的分析：在微米值高度（綠），寬度（紅色），以及長度（藍(lán)色）。
清洗方法功效：非清洗和清潔部件的比較
清洗方法功效的檢查用的清潔度分析結(jié)果的非清潔和清洗成分比較完成的，既進(jìn)行間接驗(yàn)證過程（參考圖10）。結(jié)果在圖10中清楚地表明，該清洗方法顯著粒子的存在于50微米的尺寸范圍內(nèi)降低了產(chǎn)品組件的表面上至600μm。
圖10：表示粒子分析結(jié)果的非清潔（藍(lán)色）的3D柱形圖并且已經(jīng)經(jīng)受清潔度驗(yàn)證的間接方法清洗（紅色）分量。
摘要和結(jié)論
清潔度已被證實(shí)有助于提高經(jīng)調(diào)查，從多個(gè)不同行業(yè)的產(chǎn)品或產(chǎn)品部件進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量。目前，清潔分析在汽車行業(yè)已建立的國際標(biāo)準(zhǔn)成分清潔度的分析中起重要作用。驗(yàn)證技術(shù)的清潔度已討論過，它通過使用一種涉及顆粒分析定量方法確定的潔凈度。驗(yàn)證由或一個(gè)直接的過程，直接檢查的部件表面的未經(jīng)提取的顆粒，或間接的過程中，提取從所述部件表面的顆粒進(jìn)行。在這份報(bào)告中只有間接驗(yàn)證過程，施加到去除微粒污染，進(jìn)行了詳細(xì)的討論。粒子的評價(jià)方法通常利用光學(xué)或電子顯微鏡。有用的結(jié)果已經(jīng)在這里報(bào)道演示使用光學(xué)顯微鏡顆粒分析間接清潔驗(yàn)證過程。一個(gè)產(chǎn)品的清洗過程的效率，即其達(dá)到的產(chǎn)物組分清潔度特定水平的能力，也已確認(rèn)具有間接的過程。