徠卡顯微鏡薄膜用高清晰度激光共聚焦顯微鏡表征
薄膜表征技術(shù)需求很高，鑒于涂料在所有工程和科學(xué)領(lǐng)域中廣泛使用。機(jī)械、 功能性和幾何性質(zhì)的薄膜可以相差很大，這一事實(shí)使得它很難找到一個(gè)通用表征技術(shù)。然而，共聚焦顯微鏡和干涉型光學(xué)性能分析是可以用于此目的的幾個(gè)方法。在本報(bào)告中它顯示如何有可能測(cè)量的厚度、 殘余應(yīng)力、 粘結(jié)性、 和粗糙度的各種類(lèi)型的影片和如何這一表征技術(shù)可以提供更高質(zhì)量的結(jié)果比那些傳統(tǒng)的表征方法，像縮進(jìn)或劃痕試驗(yàn)。
簡(jiǎn)介
薄膜被受雇于許多不同的工業(yè)領(lǐng)域，包括工具和模具生產(chǎn)加工、 腐蝕和磨損預(yù)防以及功能性和裝飾涂料。作為一個(gè)例子，在所有現(xiàn)代光學(xué)系統(tǒng)中，像顯微鏡、 望遠(yuǎn)鏡、 或眼鏡，鏡片鍍膜與多層薄膜具有各種功能 （光學(xué)、 機(jī)械、 或耐腐蝕）。
各種技術(shù)都可用于薄膜的生產(chǎn)。他們雇用很不同的物理-化學(xué)機(jī)制，導(dǎo)致非常不同的輸出。物理氣相沉積 (PVD)、 化學(xué)氣相淀積 (CVD)、 原子層沉積 （ALD）、 分子束外延 (MBE)、 溶膠凝膠方法和化學(xué)鍍沉積是一些使用，使從氧化物、 氮化物、 碳化物、 金屬和復(fù)雜的化合物涂層厚度從幾微米到幾個(gè)納米不同的進(jìn)程。
這些涂料的微尺度結(jié)構(gòu) (微觀(guān)結(jié)構(gòu)） 可以非晶、 晶、 納米晶，或縱欄式，它取決于強(qiáng)烈的沉積過(guò)程，甚至對(duì)于相同存放材料。例如，PVD 技術(shù)吸引人的特點(diǎn)之一是由不同的適當(dāng)過(guò)程參數(shù)生產(chǎn)涂料不同微觀(guān)組織的可能性。涂層表面形貌反映了基礎(chǔ)的散裝材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)，可以作為每個(gè)類(lèi)型的指紋。
表面特性的這種系統(tǒng)使用先進(jìn)的方法是發(fā)展和優(yōu)化的創(chuàng)新產(chǎn)品最重要的問(wèn)題之一。
因此，涂料的分析包括化學(xué)和物理特征，包括力學(xué)性能和表面形貌分析。
非接觸光學(xué)輪廓測(cè)定儀是表面表征材料的多用途和靈活的工具。他們的經(jīng)營(yíng)原則，通常基于共焦成像和/或干涉，使用戶(hù)能夠在許多不同的尺度的大小和表面粗糙度，以及類(lèi)型的光學(xué)特性測(cè)量一個(gè)樣本的感興趣的功能。
尤其是，在薄膜的字段中，一個(gè)單一的文書(shū)相結(jié)合共聚焦顯微鏡和干涉型光學(xué)輪廓可用于廣泛的應(yīng)用，不只是為表面形態(tài)，但也為膜厚度測(cè)量，故障模式的分析和更好地理解的力學(xué)性能。
例子在這里報(bào)告其中顯示共聚焦顯微鏡和光學(xué)輪廓儀的使用中的協(xié)同作用與其他、 完全不同的方法，例如縮進(jìn)和劃痕在微 / 納米尺度，通常受到剝削，評(píng)估其力學(xué)性能的薄膜。
實(shí)驗(yàn)方法和材料
所有的共聚焦顯微鏡和光學(xué)輪廓測(cè)量結(jié)果提出了在這里獲得了徠卡 DCM 3D、 雙技術(shù) (共焦和干涉) 光學(xué)顯微鏡/測(cè)量?jī)x。
用于制造本報(bào)告調(diào)查的樣本的沉積技術(shù)是： 磁控濺射 PVD （MS-PVD） 生產(chǎn)的鉻 (Cr)、 氮化鈦 (TiN) 和氮化鋁 （AlN） 影片的聚合物、 鋼鐵和鋁 (Al) 基板或硅 (Si) 晶片，分別、 RF (無(wú)線(xiàn)電頻率) 等離子輔助 CVD （RF-PACVD） 為在硅晶片上的像碳金剛石 (DLC) 涂料的生產(chǎn)，生產(chǎn)的 M2 高速鋼基體上鈦氮化物涂層陰極電弧沉積。
對(duì)于涉及壓痕或劃痕的機(jī)械測(cè)試，采用的手段是： 與維氏提示和安捷倫 G200 Nanoindenter (XP 頭) 與縮進(jìn)，Berkovitch 提示，以及從頭開(kāi)始測(cè)試 800 μ m 半徑洛氏提示為 CSM Revetest Xpress 三豐 HM-124 顯微硬度計(jì)。
所有測(cè)量都發(fā)標(biāo)準(zhǔn) ASTM E 384和 ISO 6507-1對(duì)于顯微硬度測(cè)試，ISO 14577為 nanoindentations、 CEN/TS 1071-3對(duì)于從頭開(kāi)始測(cè)試和 CEN/TS 1071-11殘余應(yīng)力評(píng)價(jià)。
使用了一種涂層的截面和 nanomill 表面的圖像到飛 Helios Nanolab 600 沙冰/掃描電鏡鏡還檢查了徠卡 DCM 3d 作一些測(cè)量。
對(duì)于所有的粗糙度測(cè)量報(bào)告在這里，使用了徠卡 DCM 3D，在使用 20 x — — 50 x 物鏡的共聚焦顯微鏡模式運(yùn)作。表面粗糙度測(cè)量，該參數(shù)，Ra本質(zhì)上的平均高度的山峰和山谷表面上看，這個(gè)等式計(jì)算的平均深度：
使用了，其中的函數(shù) Z 是指沿等高線(xiàn)由x和 l 表示特定點(diǎn)表面的高度r是沿 x 方向輪廓線(xiàn)的總長(zhǎng)度。
派生研發(fā)的一種方法a是，如下所示：
平均行表示 X — — X 裝上測(cè)量數(shù)據(jù) ；
在取樣長(zhǎng)度內(nèi)的配置文件的某些部分 l，低于平均值線(xiàn)是倒立，然后放置在行 ； 之上和
Ra是原始的均值線(xiàn)上方輪廓的平均高度。
此推導(dǎo)方法a下面的圖 1 所示。
圖 1： a) 實(shí)際輪廓高度輪廓 (Z) 作為函數(shù)的上表面 (x) (X – X） ； 擬合線(xiàn)平均點(diǎn)和 b） 絕對(duì)值的高度輪廓 （|Z|)零件的輪廓線(xiàn)以下的均值在哪里倒立的陽(yáng)性 （用虛線(xiàn)表示）。
結(jié)果
控制基板粗糙度
表面粗糙度的基體已對(duì)沉積的薄膜的性能影響很大特別是其粘附、 微觀(guān)結(jié)構(gòu)和最后的地形。在下面的圖片所示，鉻 (Cr) 涂層到聚合物基體上的磁控濺射 （MS-PVD） 可以出現(xiàn)光澤且反光像鏡子 （圖 2a） 或不透明灰藍(lán) （圖 2b）。在數(shù)字 2 c — — f，它是可能要看看如何的顯微鏡儀精確測(cè)量的受雇于樣品的制備不同聚合物基體的表面粗糙度。如果需要一個(gè)鏡面反光表面，則 R 粗糙度參數(shù)a必須小于 100 毫微米。仔細(xì)分析使用顯微鏡分析器 (徠卡 DCM 3D) 使得能夠檢查表面粗糙度的每一步都的樣品生產(chǎn)，確?？深A(yù)測(cè)性的結(jié)果.
2a
2b
2 c
2d
2e
2f
圖 2： 表面的鉻 (Cr) 的涂層到聚合物基體上的 MS PVD 分析： — — b) 照片 Cr 涂層樣品 ；c — — d) 顯微鏡圖像顯示表面地勢(shì)的樣本 ；和 e — — f） 表面的顯示區(qū)域與不同的粗糙度的 Cr 涂料的配置文件。
不透明膜厚度測(cè)定臺(tái)階高度測(cè)量方法
要考慮到，當(dāng)生產(chǎn)薄膜沉積速率的另一重要變量。這種速度最容易估計(jì)最后膜厚度除以生產(chǎn)它 （平均沉積速率） 所需的總沉降時(shí)間。可以看出在圖 3a — — b 中，如果膜厚度是足夠大的光學(xué)檢測(cè)，它很容易跨邊界之間的蒙面和未被蒙版遮蓋的區(qū)域鍍膜后衡量高度的差異。這種情況下，1.25 μ m 厚 DLC (金剛石) 膜被存放到硅襯底 RF-PA-CVD
3a
3b
圖 3： 1.25 μ m 厚 (金剛石) 鍍膜層到 RF-PA-CVD 與硅襯底上： a) 影片在的蒙面和未被蒙版遮蓋的區(qū)域和跨邊界 b） 高度輪廓邊界邊緣附近的地形。在邊界附近的影片高度是大約 1.2 μ m。
3D 地形： 材料力學(xué)標(biāo)記
材料力學(xué)常用來(lái)評(píng)估彈塑性行為的薄膜。彈性模量的示例 （薄膜） 可以索取使用縮進(jìn)部隊(duì)和大小的數(shù)據(jù)和結(jié)果標(biāo)記的形狀的力學(xué)模型。為此應(yīng)用程序，顯微鏡探查器是能使整個(gè)縮進(jìn)標(biāo)記，3D 地形給有關(guān)的彈性恢復(fù)和影片的堆積的信息。
在圖 4a — — c、 維氏的縮進(jìn)標(biāo)記的 3D 重建報(bào)告。該示例是錫膜在不銹鋼存放于 MS PVD。地形圖像給縮進(jìn)過(guò)程中發(fā)生塑性變形的明確信息。
4a
4b
4 c
圖 4： 3D 重建的維氏縮進(jìn)標(biāo)記上錫的薄膜在不銹鋼板上的 MS PVD：) 明亮的領(lǐng)域圖像 ；b） 3D 縮進(jìn)地形 (圖像大小 = 51 × 33 × 1.8 μ m） ；和 c) 的縮進(jìn)量沿一條對(duì)角線(xiàn)的配置文件顯示 1.7 μ m 的深度。
3D 地形： 從頭開(kāi)始測(cè)試
從頭開(kāi)始測(cè)試方法通常用于評(píng)估沉積的薄膜與基體 (EN 1071-3)之間的粘結(jié)力。從頭開(kāi)始發(fā)生時(shí)在鍍膜的平面的表面上，根據(jù)材料的性質(zhì) （脆性或韌性），在標(biāo)準(zhǔn)故障模式膜的性能主要由出現(xiàn)故障的極限荷載。即使顯微鏡已經(jīng)集成到劃痕測(cè)試設(shè)備，它是仍有可能提取更多的信息使用共聚焦顯微鏡/測(cè)量?jī)x，允許用戶(hù)以獲得完整 3D 配置文件的產(chǎn)生劃痕。此外，3D 圖像可以獲得焦點(diǎn)，不論他們的位置 （徠卡 DCM 3D 顏色無(wú)限的焦點(diǎn)功能） 中所有的暫存功能。圖 5a — — b 對(duì) M2 高速鋼 TiN 薄膜中的圖像清楚地顯示怎么可以看到劃痕 (溝) 在所有深度的細(xì)節(jié)。圖 5a 中的圖像被沒(méi)有無(wú)限的焦點(diǎn)的情況下進(jìn)行比較。它的有限的深度為外地高放大倍率。圖像、 數(shù)字 5 c — — d，第二組顯示暫存跟蹤地形。第三組的兩個(gè)圖像，數(shù)字 5e — — f，表明哪里可以看出與高分辨率在跟蹤點(diǎn)，即地方劃痕儀注意到磨擦系數(shù)變化的地方發(fā)生了什么探查器顯微鏡的強(qiáng)大相關(guān)功能。
5a
5b
5 c
5 d
5e （左） 和 5 樓 （右）
圖 5： 從頭開(kāi)始測(cè)試到 M2 高速鋼上錫薄膜上：) 明亮的領(lǐng)域形象的劃痕結(jié)束 ；b） 圖像的劃痕結(jié)束使用顏色無(wú)限的焦點(diǎn) ；c） 圖像顯示暫存地形 ；d） 3D 視圖的劃痕 （x 3.1 毫米 x 37.8 μ m 637 μ m） ；和更高分辨率的圖像顯示 e） 點(diǎn) （藍(lán)色） 出現(xiàn)的涂層開(kāi)裂的地方和 f） 點(diǎn) （黃色） 涂層分層出現(xiàn)的地方。
3D 地形： 納米壓痕誘導(dǎo)裂縫
作為已經(jīng)討論了以上為 microindentations，可以到 nanoindentations 以及成功應(yīng)用相同的原則。在這種情況下，輪廓儀可用于映射的裂縫和 spallations 誘導(dǎo)縮進(jìn)或起泡的殘余應(yīng)力所致。它也是能推斷出斷裂韌性的影片和其粘附到基板上。顯示了一些示例圖 6a — — b，MS PVD所作的硅氮化鋁薄膜的拍攝的圖像.
6a
6b
圖 6： 氮化鋁薄膜上作出的 MS PVD Si： a) 頂視圖和映像的納米壓痕標(biāo)記 b） 顯示的地勢(shì)的納米壓痕標(biāo)記的圖像。
火山口磨穿測(cè)試： 火山口卷的分析
磨損試驗(yàn)是另一種古典的方法來(lái)分析影片/涂料。磨損測(cè)試的執(zhí)行把鍍膜的樣品與對(duì)口基板、 運(yùn)用正常到其表面，已知的負(fù)載，然后將樣品放在對(duì)應(yīng)基體的議案。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，這項(xiàng)議案已停止，磨掉的材料的數(shù)量來(lái)衡量。一個(gè)最常用的是磨測(cè)試，把一個(gè)旋轉(zhuǎn)的球與表面接觸的火山口。一個(gè)火山口研磨測(cè)試到不銹鋼襯底上沉積 TiN 薄膜上執(zhí)行。數(shù)字 7a — — b 顯示如何測(cè)量?jī)x可以測(cè)量高精度結(jié)果環(huán)形山和磨損的材料的數(shù)量的幾何。估計(jì)此卷與常規(guī)顯微鏡，只的火山口半徑測(cè)量的傳統(tǒng)方法可以導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，尤其是環(huán)形山與非圓形狀.
7a
7b
圖 7： 火山口磨上錫膜在不銹鋼磨損試驗(yàn)： a) 地形圖像的火山口產(chǎn)生磨損試驗(yàn)和 b) 火山口火山口深度在哪里 9 μ m 的配置文件之后。
剖面測(cè)量薄膜應(yīng)力評(píng)價(jià)
感興趣的薄膜生產(chǎn)者的數(shù)量是仍然在鍍膜后的殘余應(yīng)力。這種壓力會(huì)大大影響"明顯"斷裂韌性和薄膜為基材的附著力。標(biāo)準(zhǔn)方式 （CEN/TS 1071-11測(cè)量殘余應(yīng)力之一就是，涂層薄 (< 1 毫米) 硅晶片，并讓它彎下以涂料所施加的力。基片曲率衡量后沉積的可以直接相關(guān)的殘余應(yīng)力，通過(guò)了解材料的彈性性能和使用斯托尼的方程:
下標(biāo)s和f指基板和電影變量， Es是為基材， h彈性模量是厚度、 R為曲率半徑和ν是泊松比。
上述方程是準(zhǔn)確只為各向同性材料。一個(gè)更復(fù)雜的方程，如果各向異性晶體，其力學(xué)性能之間的不同晶體學(xué)軸會(huì)發(fā)生變化，被認(rèn)為是，例如硅晶片有晶體取向硅 (100)，則使用。
在數(shù)字 8a — — b 中，有可能，請(qǐng)參閱如何 1 μ m 厚 DLC 涂層可以導(dǎo)致底層的硅晶片，折彎。彎曲的程度是清楚可測(cè)量的與共聚焦的顯微鏡探查器。后測(cè)量彎曲曲率半徑，值可用于斯托尼的方程中具有高度的精度應(yīng)力計(jì)算.
8a
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圖 8： 1 μ m 厚 DLC 涂層，能誘使彎曲的基礎(chǔ)薄的硅晶片： a) 原始數(shù)據(jù)測(cè)量顯示的配置文件在彎曲的外延片的 (最大高度差 = 100 μ m) 和 b) 分層數(shù)據(jù) （減法的標(biāo)本持有非平面性） 顯示在彎曲的外延片的配置文件 （最大高度差 = 16 μ m）。
摘要和結(jié)論
在這里報(bào)告的工作演示如何有利 3D 共聚焦顯微鏡/光盤(pán)事件探查器可以在學(xué)習(xí)時(shí)特別是在加上其他 2D 技術(shù) (掃描電鏡、 FIB) 或機(jī)械測(cè)試時(shí)利用特性的薄膜材料的力學(xué)行為。應(yīng)用程序包括的膜表面形貌、 膜缺陷的分析、 微尺度和納米的縮進(jìn)標(biāo)記來(lái)確定漆膜硬度和彈性的 3D 重建、 調(diào)查的膜失效模式及漆膜附著力的量化表征從頭開(kāi)始測(cè)試和殘余應(yīng)力分析的數(shù)據(jù)中的基體和磨損試驗(yàn)的措施而造成的物質(zhì)損失。使用高清晰度共聚焦顯微鏡和干涉型光學(xué)輪廓時(shí)，通?？蛇_(dá)到最佳結(jié)果。這兩種模式均由徠卡 DCM 3D。
鳴謝
作者想感謝詹姆斯 DeRose 徠卡微系統(tǒng)公司的審查和校對(duì)的手稿。