徠卡顯微鏡在釉面磚防滑處理：微觀結(jié)構(gòu)和地形修改
瓷質(zhì)炻是用于該制造技術(shù)和物理機械性能之間的協(xié)同作用已被特別發(fā)達效果極佳的產(chǎn)品。盡管其優(yōu)異的技術(shù)特點，防滑性可顯著不同，這取決于瓷磚表面光潔度：結(jié)構(gòu)化或光滑，釉面或拋光。，目的是減少打滑上已經(jīng)安裝瓷磚的危險，一些表面處理已被引入市場。大多數(shù)這些治療包括基于酸的應(yīng)用程序（*********或氟化氫銨），它能夠生產(chǎn)陶瓷表面的化學(xué)蝕刻。
在文獻中，許多作品處理的琉璃瓦在酸性或堿性環(huán)境中的微觀結(jié)構(gòu)修飾。有關(guān)使用化學(xué)蝕刻的防滑處理的一種手段少數(shù)作品考慮的問題在安全性方面，不研究更深入的陶瓷表面特性。瓷磚表面微觀結(jié)構(gòu)，形貌和結(jié)構(gòu)參數(shù)的深厚知識在評估如果酸處理將產(chǎn)生一個防滑表面，而不會造成損壞陶瓷產(chǎn)品的關(guān)鍵作用。
特別是，表面形貌是瓷磚表面的一個重要特征。為了測量表面的參數(shù)，有很多不同類型的儀器。通常，測量技術(shù)可以分為兩大類：（a）接觸類型及（b）非接觸類型。接觸式探針輪廓是最流行的，但是，最近，非接觸式廓，如共聚焦和干涉顯微鏡，已開發(fā)和正在廣泛使用。如今，新一代測量儀器的可用性促進了表面紋理的定性和定量表征，不僅對先進陶瓷，同時也為傳統(tǒng)陶瓷。通常陶瓷磚表面使用手寫筆的2D分析器進行分析，然而，很多時候，2D測量是不夠的，得到表面的準確描述。
在目前的工作，兩個商業(yè)瓷器釉面炻質(zhì)磚表面前后防滑處理進行了研究和分析。我們的目標是尋找是否有自己的防滑性（防滑性能）和它們的表面微觀結(jié)構(gòu)和三維地形，以及，其表面紋理參數(shù)之間的相關(guān)性。
實驗的
兩個釉面瓷質(zhì)磚具有不同的表面處理相似的化學(xué)和礦物成分進行了研究：圖片A特點是異質(zhì)的，紋理表面和瓷磚B帶均勻，表面光滑。市售的防滑表面處理包括將其涂敷在陶瓷表面上，按照制造商的說明書（手工），并靜置瓦片阿秒和30秒1分鐘瓦B.表面表征一個基于*********的溶液已經(jīng)在兩個瓷磚A（“未經(jīng)處理的”或“經(jīng)處理的”）和瓦B（“B未處理”或“B TREATED」）的未經(jīng)處理和表面處理的樣品進行的。
影響所造成的陶瓷表面在微觀尺度治療的研究已進行了以下分析方法：
礦物學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)分析：
和
表面形貌表征和映射：
光學(xué)三維顯微鏡/輪廓機（Leica DCM 3D）使用共焦模式。
作為這項研究的目的是評估在防滑性能的磚（防滑性）的表面處理的效果，試驗已進行了按照下列標準：DIN 51130 和DIN 51097 。這些標準描述俗稱坡道測試，其中一個人穿鞋的腳（穿鞋），或赤腳在傾斜面上行走的方法。的傾斜面，也可以涂有潤滑劑，例如油，肥皂水，清水等。根據(jù)這些標準，測試人走路來回在平坦表面上，覆蓋著可查的瓷磚，而它逐漸傾斜。該表面可以是清潔的或涂有潤滑劑。傾斜在哪個人開始打滑的角度，然后確定。
結(jié)果
表1所示，為了豐富的，礦物學(xué)階段中確定的未處理的磚樣品“A未處理”和“B未處理”的表面上。兩個樣品的XRD圖也顯示了大量的無定形（非結(jié)晶的）相的，典型的陶瓷磚組合物的存在下進行。
標簽1：未經(jīng)處理的樣品瓷磚A和B的礦物成分
樣品 | 礦物學(xué)階段 |
|---|---|
“未經(jīng)處理的” | 石英，斜長石，鋯石（痕跡） |
“B未處理” | 石英，斜長石，鋯石，剛玉（痕跡） |
圖1示出了從樣品“A未處理”和“B未處理”的表面上進行的SEM-EDS元素微量分析結(jié)果。所進行的處理的樣品的表面上的相同的元素分析這里沒有報道，由于在元素組成沒有顯著的變化相對于未處理的樣品已被檢測到。
圖1：瓷磚獲得A和B的未經(jīng)處理的樣品的表面上的EDS譜：“一個未經(jīng)處理的”[滿量程= 251字]（一）和“B未處理”[滿量程= 686計數(shù)]（二）。
圖2-5中示出磚A和B的未處理和處理過的樣品的典型的SEM顯微照片通過比較這些顯微照片（未處理與處理過的樣品），可以推斷，在表面處理蝕刻非晶相，并導(dǎo)致礦物學(xué)（晶體）表面上目前階段在顯微照片被高亮顯示。
圖2：瓷磚在一個較低的放大倍率拍攝的未處理和處理過的樣品表面的典型SEM照片：“一個未經(jīng)處理的”（一）和“處理過的”（二）。
圖3：掃描電鏡磚A的未處理和處理過的樣品在高倍率的表面的顯微照片：“一個未經(jīng)處理的”（一）和“處理過的”（二）。
圖4：瓷磚乙在較低的放大倍數(shù)下拍攝的未處理和處理過的樣品的表面的典型SEM顯微照片：“B未處理的”（a）和“B TREATED”（b）所示。
圖5：SEM圖片B的未處理和處理過的樣本在更高的放大倍數(shù)下拍攝的表面的顯微照片：“B未處理的”（a）和“B TREATED”（b）所示。
使用10倍物鏡兩種樣品瓷磚A（“A未處理”和“處理過的”）的表面的區(qū)域（每個2.93×2.2 MM）已經(jīng)成像的共聚焦顯微鏡。所采取的樣品圖6中的圖像“未經(jīng)處理的”，其表面形貌與色階的Z范圍在微米（μm）的校準的“處理過的”秀3D表示。
經(jīng)對比圖像，兩個樣品瓷磚答之間沒有顯著的形態(tài)差異被看見。輪廓圖（參見圖7）成像在圖6中相同的兩個區(qū)域示出表面上的不同點代表水平曲線與在微米尺度相同的高度水平。觀察圖后，就可以看到，在不同點的電平曲線具有相似的形狀為兩個樣本。此外，還有在對已經(jīng)被確定為每個分析區(qū)域（參照表2）的粗糙度參數(shù)得到的高度值沒有實質(zhì)性的差異。
圖6：三維共聚焦顯微鏡圖像（10×物鏡），其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表面上的區(qū)域的對的z范圍，：“一個未處理的”5.8毫米×4.4毫米×130.8微米]（a）和“處理過的”5.8毫米x 4.4毫米x 141.6微米]（二）。
圖7：外形圖，用顏色標度的z范圍內(nèi)，關(guān)于瓷磚A的未處理和處理過的樣品在圖6a和6b所示的表面積：“一個未經(jīng)處理的”（一）和“處理過的”（二）。
標簽2：列出關(guān)于高度為圖6所示的平鋪A的未處理或處理過的樣品的面積部分的表面粗糙度參數(shù)（高斯截止濾光器：0.25毫米）。
ISO 25178高參數(shù) | “未經(jīng)處理的” | “處理過的” | |
|---|---|---|---|
S p（微米） | 最高峰的高度 | 62.52 | 82.14 |
S v（微米） | 最深的坑 | 74.41 | 65.34 |
S ?（微米） | 和S p + S v | 136.93 | 147.49 |
S 一（微米） | 高度的絕對值的算術(shù)平均值 | 12.06 | 11.05 |
在更高的放大倍率（使用20倍的物鏡）表面的成像面積為2.92×1.71毫米。被分析的表面的三維圖像（參考圖8），以及表面粗糙度參數(shù)（參考表3），反映了類似的紋理磚A（處理的和未處理）的兩個樣品。
圖8：三維共聚焦顯微鏡圖像（20×物鏡），其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表面的面積的用于Z范圍內(nèi)，：“一個未處理的”[2.9毫米×1.7毫米×62.9微米]（a）和“處理過的”[2.9毫米×1.7毫米×68.6微米]（二）。
標簽3：列出關(guān)于高度為圖8中所示的瓷磚A的未處理或處理過的樣品的面積部分的表面粗糙度參數(shù)（高斯截止濾光器：0.25毫米）。
ISO 25178高參數(shù) | “未經(jīng)處理的” | “處理過的” | |
|---|---|---|---|
S p（微米） | 最高峰的高度 | 36.71 | 39.83 |
S v（微米） | 最深的坑 | 26.16 | 28.78 |
S ?（微米） | 和S p + S v | 62.87 | 68.61 |
S 一（微米） | 高度的絕對值的算術(shù)平均值 | 7.82 | 7.94 |
操作共聚焦顯微鏡的最大倍數(shù)可能的（150倍物鏡），可以觀察到對瓦片A（處理的和未處理）的樣品2的表面之間的形態(tài)差異。于樣品的表面上“處理過的”（參見圖9B）中，有一個區(qū)域，其中的晶體都存在，在與從SEM觀測結(jié)果一致（參見圖3B）。這些晶體樣品的表面上的“A未處理“（參見圖9a）是不可見的，因為它們嵌入在無定形相中。
圖9：三維共聚焦顯微鏡圖像（150倍物鏡），其色刻度瓦片A的未處理和處理過的樣品的表面上的區(qū)域的對的z范圍，：“一個未處理的”[84.9 x 61.6×4微米]（ a）和“處理過的”[84.9 x 61.6 x 8.1微米]（二）。
也為瓦片B的樣品，“B未處理”和“B TREATED”，面積（2.93×2.2毫米）已經(jīng)使用10x物鏡被成像的共聚焦顯微鏡。在圖10所示的2個圖像是樣品“B未處理”（參考圖10a）和“B TREATED”（參考圖10b）中。它們顯示的表面形貌與彩色刻度的z范圍在微米校準每個區(qū)域的三維表示。根據(jù)比較的圖像，無顯著形態(tài)差異的兩個樣品之間看到的，雖然它可以觀察到，處理過的表面示出的峰略有平滑，換句話說，峰整體凸出小于那些未經(jīng)處理的表面。
圖10：三維共聚焦顯微鏡圖像（10×物鏡），其色刻度瓦片B的未處理和處理過的樣品的表面上的區(qū)域的對的z范圍內(nèi)，“B未處理的”[2.9毫米×2.1毫米×56.3微米[（a）和“B TREATED”[2.9毫米×2.2毫米×26.6微米]（b）所示。
比較的輪廓圖，對于圖10中的兩個區(qū)域，但可以注意到，對于樣品“B未處理的”檢測到的峰的邊界（參見圖11A）被適當(dāng)?shù)胤蛛x和設(shè)在相當(dāng)高的水平（約33微米） ，而對于樣品“B處理過的”（參見圖11b）的存在是很不均勻的小區(qū)域廣泛的傳播存在。
圖11：外形圖，用顏色標度的z范圍內(nèi)，關(guān)于瓦B的未處理和處理過的樣品在圖10a和圖10b所示的該表面的區(qū)域“B未處理的”（a）和“B TREATED”（二） 。
對2個樣本（見表4）的區(qū)域的表面粗糙度參數(shù)值的比較顯示與3D圖像數(shù)據(jù)得出的結(jié)論一致：所有的表面粗糙度參數(shù)，在高度方面，呈現(xiàn)小幅下降的治療相對于未處理樣品采樣。
標簽4：（0.25毫米高斯截止濾波器）關(guān)于高度為圖10所示瓷磚A的未處理或處理過的樣品的面積部分的表面粗糙度參數(shù)的值。
ISO 25178高參數(shù) | “B未處理” | “B TREATED” | |
|---|---|---|---|
S p（微米） | 最高峰的高度 | 29.06 | 18.53 |
S v（微米） | 最深的坑 | 27.08 | 19.75 |
S ?（微米） | 和S p + S v | 56.14 | 38.28 |
S 一（微米） | 高度的絕對值的算術(shù)平均值 | 1.85 | 1.69 |
再次獲得的圖像在共聚焦顯微鏡（150倍物鏡）的最大放大倍數(shù)，可以觀察到兩個樣品表面之間的形態(tài)差異進行瓦塊B，處理過的和未處理的，因為這樣的話對于瓦片A的樣品表面上樣品“B TREATED”（參考圖12B），有一個與晶體的區(qū)域存在。這種晶體是不可見的樣品的表面上的“B未處理的”（參見圖12A），因為它們嵌入在無定形相中。
圖12：三維共聚焦顯微鏡圖像（150倍物鏡），其色刻度瓦片B的未處理和處理過的樣品的表面的面積的用于z-系列，“B未處理的”[84.9 x 61.6 X 6.3微米]（一）和“B TREATED”[84.9 x 61.6 X 3.3μm]的（b）所示。
可以假定為瓦片B，它具有其特征在于，一光滑，均勻質(zhì)地的表面上，該防滑處理引起的表面粗糙度參數(shù)的顯著變化，即處理后的平均參數(shù)值減少）。
瓷磚A，里面有較碎片B特點是更加結(jié)構(gòu)化和異構(gòu)質(zhì)感的表面，在表面形貌酸處理的效果可以看出，在高放大倍率，但仍對表面粗糙度參數(shù)值不顯著改變。
防滑性能（防滑性），結(jié)果（見表5）確定后，在標準DIN 51130規(guī)定的測試方法[7]沒有改善瓷磚A（異質(zhì)性，質(zhì)感表面）經(jīng)過防滑處理，因為它保持分類R9，即使滑移角增加1°。結(jié)果為瓦的B兩種樣品（均勻，光滑的表面）顯示它是不適合于具有滑動的風(fēng)險很高，即使經(jīng)過防滑處理工作室。赤腳走路的人在潮濕的表面，在游泳池區(qū)或在淋浴或浴缸等設(shè)施的條件下，根據(jù)該標準DIN 51097規(guī)定的方法取得的試驗研究[8]顯示的結(jié)果為瓷磚治療后達到最好的分類，A + B + C，而未經(jīng)處理的樣品是不能分類（UC）。但是，這些數(shù)據(jù)似乎表明，在瓷磚的防滑性能更依賴于所用的潤滑劑和瓷磚，而不是其表面粗糙度的表面化學(xué)組成。
標簽5：防滑性（防滑性能）由符合DIN 51130和DIN 51097就瓷磚A和B的處理和未處理的樣品的測試結(jié)果。
樣品 | 測試方法 | 平均滑移角（°） | 防滑性能組 |
|---|---|---|---|
“未經(jīng)處理的” | DIN 51130 | 6 | R9 |
“處理過的” | 7 | R9 | |
“B未處理” | 0 | UC | |
“B TREATED” | 0 | UC | |
“未經(jīng)處理的” | DIN 51097 | 8 | UC |
“處理過的” | 33 | A + B + C | |
“B未處理” | 11.7 | UC | |
“B TREATED” | 35 | A + B + C | |
圖注： | |||
結(jié)論
兩種類型的瓷磚進行了調(diào)查本報告：瓷磚A，與異構(gòu)和紋理表面和瓷磚B帶均勻，表面光滑。這兩種類型的琉璃瓦也有類似的化學(xué)和礦物成分。用來修飾其表面的酸防滑處理，似乎適合這種琉璃瓦。其效果是特別顯著的濕（水）面，其中處理后的樣品為瓷磚A和B表現(xiàn)出的防滑性（防滑性能）顯著增加的情況下。此外，在瓷磚清潔性的防滑處理不會受到損害。該數(shù)據(jù)暗示，所用的潤滑劑和瓷磚的表面化學(xué)組成對的防滑性能比的表面粗糙度更顯著作用，但進一步的研究必須為了更好地理解這種現(xiàn)象來實現(xiàn)。
在瓷磚表面的地形學(xué)分析顯示，與防滑處理，表面結(jié)構(gòu)的變化是可以檢測在微觀尺度。微觀表面粗糙度的變化只對瓦片B（光滑和均勻的紋理），其中在琉璃瓦非晶相的刻蝕引起的表面形態(tài)的整體平滑顯著。
對于這種類型的瓷磚，從微觀結(jié)構(gòu)上看，治療中的應(yīng)用將導(dǎo)致無定形（非結(jié)晶的）階段的蝕刻，而結(jié)晶相（石英，長石，鋯石和剛玉）不改變。