國內(nèi)掃描電子顯微鏡的發(fā)展歷史

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡稱掃描電鏡（SEM）。是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。它能產(chǎn)生樣品表面的高分辨率圖像，且圖像呈三維，掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結(jié)構(gòu)。
 

結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。 

 
真空系統(tǒng)
 
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。

真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢***的SEM的真空要求，但對(duì)于裝置了場致發(fā)射***或六硼化鑭***的SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。

成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。

之所以要用真空，主要基于以下兩點(diǎn)原因：

 ·電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外，平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。
 ·為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。

電子束系統(tǒng)
電子束系統(tǒng)由電子***和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。

電子***
電子***用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類，共三種。

一類是利用場致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱為場致發(fā)射電子***。這種電子***極其昂貴，在十萬美元以上，且需要小于10-10torr的極高真空。但它具有至少1000小時(shí)以上的壽命，且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。

另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鎢***和六硼化鑭***兩種。鎢***壽命在30～100小時(shí)之間，價(jià)格便宜，但成像不如其他兩種明亮，常作為廉價(jià)或標(biāo)準(zhǔn)SEM配置。六硼化鑭***壽命介于場致發(fā)射電子***與鎢***之間，為200～1000小時(shí)，價(jià)格約為鎢***的十倍，圖像比鎢***明亮5～10倍，需要略高于鎢***的真空，一般在10-7torr以上；但比鎢***容易產(chǎn)生過度飽和和熱激發(fā)問題。

電磁透鏡
熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子***的SEM上，電磁透鏡必不可少。通常會(huì)裝配兩組：

 ·匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子***之下。通常不止一個(gè)，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會(huì)焦無關(guān)。 
 ·物鏡：物鏡為真空柱中*下方的一個(gè)電磁透鏡，它負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。 

 成像系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會(huì)產(chǎn)生次級(jí)電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測器譬如次級(jí)電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成像，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成像系統(tǒng)中。

有些探測器造價(jià)昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時(shí)，可以使用次級(jí)電子探測器代替，但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場以篩除次級(jí)電子。

掃描電子顯微鏡的發(fā)展歷史
 
1.     1975年8月中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠自行設(shè)計(jì)研制我國*臺(tái)掃描電子顯微鏡，定型為DX-3型。分辨本領(lǐng)10nm，加速電壓5～30kV，放大倍數(shù)從20倍至10萬倍。主要指標(biāo)達(dá)當(dāng)時(shí)國際*水平。獲1978年全國科學(xué)大會(huì)獎(jiǎng)。投入批量生產(chǎn)。并向北京儀器廠、寶雞市國營4503廠等推廣。 
 
2.     1977年7月上海新躍儀表廠完成SMDX-1P型微區(qū)分析掃描電鏡。加速電壓5～50kV，分辨本領(lǐng)優(yōu)于20nm。配有雙道直進(jìn)式全聚焦X射線晶體譜儀和同軸光學(xué)顯微鏡。元素分析范圍為F9～U92。獲1978年全國科學(xué)大會(huì)獎(jiǎng)。 
 
3.     1977年北京儀器廠制造了由中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠推廣的DX-3掃描電鏡。
 
4.     1977年中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠研制成功X-3F雙道X射線光譜儀。波長分辨率分別為1～5×10-3 (Na11～U92)，及1～5×10-2 (B5～F9)。獲1978年中國科學(xué)院重大科技成果獎(jiǎng)。此光譜儀和同軸光學(xué)顯微鏡一起，與DX-3掃描電鏡匹配，發(fā)展為DX-3A分析掃描電鏡。分辨率優(yōu)于10nm，元素分析范圍B5～U92 。獲1978～1979年中國科學(xué)院重大科技成果一等獎(jiǎng)。 
 
5.     1978年4503廠在科學(xué)儀器廠DX-3掃描電鏡的基礎(chǔ)上研制生產(chǎn)了掃描電鏡，分辨本領(lǐng)10nm, 30kV。
 
6.     1978年上海新躍儀表廠鑒定臺(tái)式TSM-1型掃描電鏡（30nm，17kV），獲上海市重大科技成果獎(jiǎng)。改進(jìn)型TSM-2于1981年鑒定，分辨本領(lǐng)優(yōu)于20nm，加速電壓為20kV，投入批量生產(chǎn)。獲1983年國家經(jīng)濟(jì)委員會(huì)頒發(fā)的*新產(chǎn)品證書。
7.     1979年云南大學(xué)物理系自行設(shè)計(jì)研制的YWD-1A型掃描電鏡，分辨本領(lǐng)優(yōu)于10nm。陰極為以銥作基底的Y2I3 。獲云南省科技成果三等獎(jiǎng)。
8.     1979年江南光學(xué)儀器廠于完成DXS-1小型掃描電鏡，分辨本領(lǐng)30nm，加速電壓20kV。獲南京市科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)。
9.     1980年11月完成DXS-1P普及型掃描電鏡，分辨本領(lǐng)優(yōu)于15nm，*高25kV，具有1.5kV低加速電壓的特點(diǎn)。獲國防科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)。
10. 1980年由云南大學(xué)，北京儀器廠，上海第三分析儀器廠，江南光學(xué)儀器廠，成都儀器廠，湘西儀表廠，國營4503廠等參加聯(lián)合設(shè)計(jì)制成DXST-1臺(tái)式掃描電鏡(20nm，15kV)，獲機(jī)械工業(yè)部科技成果三等獎(jiǎng)。北京儀器廠1981年開始小批生產(chǎn)改進(jìn)的DXST-1A型臺(tái)式掃描電鏡(10nm，15kV)。
11. 1980年中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠研制成功DX-5型掃描電鏡。分辨本領(lǐng)6nm，放大倍數(shù)15倍～15萬倍連續(xù)可調(diào)。有多種信號(hào)處理功能，設(shè)計(jì)了五維運(yùn)動(dòng)工作臺(tái)。獲中國科學(xué)院1986年科技進(jìn)步獎(jiǎng)。小批量生產(chǎn)。
12. 1982年上海第三分析儀器廠生產(chǎn)400型臺(tái)式掃描電鏡（20nm，20kV）。投入小批生產(chǎn)。
13. 1983年江南光學(xué)儀器廠完成DXS-X2 普及型分析掃描電鏡，配有四晶體傾斜式直進(jìn)光譜儀。分辨本領(lǐng)15nm，元素分析范圍B5～U92。是該廠產(chǎn)量*大的掃描電鏡。獲南京市科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。
14. 1983年中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠從美國Amray公司引進(jìn)微機(jī)控制、分辨本領(lǐng)6nm，功能齊全的Amray 1000B掃描電鏡生產(chǎn)技術(shù)。1985年生產(chǎn)了KYKY-1000B 掃描電鏡，共生產(chǎn)100臺(tái)。獲1988年國家科技進(jìn)步獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)，并列為我國1979～1988年重大科技成果。
15. 1985年北京儀器廠完成BSM-25型臺(tái)式掃描電鏡 (8nm，10～25kV)。
16. 1985年上海新躍廠完成DXS-10普及型掃描電鏡 (10nm，30kV)，獲1985年上海市*新產(chǎn)品獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)。
17. 1987年科學(xué)儀器廠實(shí)現(xiàn)了Amray 1000B掃描電鏡國產(chǎn)化。制成了大試樣室，大試樣臺(tái)及背反射電子探測器，可獲得元素成分分布圖像。配備了低溫試樣臺(tái)（-170℃～＋18℃連續(xù)可調(diào)，冷刀可斷裂試樣，適于觀察生物及含水試樣）和試樣拉伸臺(tái)。
18. 1987年上海電子光學(xué)技術(shù)研究所與上海硅酸鹽研究所將DXS-10型臺(tái)式掃描電鏡改裝成國內(nèi)*臺(tái)SR-1型熱波電子顯微鏡，圖像分辨率優(yōu)于2mm。1989年獲上海市*產(chǎn)品三等獎(jiǎng)。
19. 1988年中科院北京科學(xué)儀器廠研制成功LaB6陰極電子***，使KYKY-1000B掃描電鏡的分辨本領(lǐng)由6nm提高到4nm。中國電子科技大學(xué)太平洋微電子廠也研制生產(chǎn)了LaB6陰極。
20. 1989年11月江南光學(xué)儀器廠自行設(shè)計(jì)研制成功計(jì)算機(jī)控制DXS-3型高性能掃描電鏡，分辨本領(lǐng)6nm，有圖像處理及微機(jī)控制多種功能。元素分析范圍F9～U92。其基本性能、質(zhì)量和自動(dòng)化程度達(dá)到了80年代初國際水平。獲1991年機(jī)電部科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)。
21. 1989年中科院北京科學(xué)儀器廠研制完成KYKY-2000型數(shù)字化掃描電鏡，分辨本領(lǐng)5nm，采用了數(shù)字圖像處理功能。在第三屆北京分析測試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)及展覽會(huì)(BCEIA)上獲新設(shè)立的BCEIA金獎(jiǎng)，并獲1994年中國科學(xué)院科技進(jìn)步獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)。
22. 1992年上海電子光學(xué)技術(shù)研究所完成DXS-10A智能化普及型掃描電鏡，分辨本領(lǐng)10nm,加速電壓30kV。獲1994年機(jī)械電子工業(yè)部科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)。
23. 1993年根據(jù)中國科學(xué)院化學(xué)冶金所的要求，中科院科儀中心研制成KYKY-1500型高溫環(huán)境掃描電鏡。在1000B基礎(chǔ)上增加了高溫試樣臺(tái)及低真空試樣室，改進(jìn)了真空系統(tǒng)及信號(hào)電子接收器等。試樣溫度*高達(dá)1200℃，*高環(huán)境氣壓為2600Pa。在800℃，1300Pa時(shí)分辨本領(lǐng)優(yōu)于60nm。獲1995年中國科學(xué)院科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)。
24. 1993年上海電子光學(xué)技術(shù)研究所完成DXS-4智能化高性能掃描電鏡。分辨本領(lǐng)3.5nm，加速電壓30kV。
25. 1995年中國科學(xué)院上海原子核研究所制成電鏡用硅鋰X射線能譜儀。探測器包括靈敏面積為20mm2 的Si(Li)晶體，裝有厚7.5mm鈹窗的低溫裝置和杜瓦瓶。能量分辨率為152eV,與美國ORTEC公司生產(chǎn)的同類型探測器相比已達(dá)到較好水平。
26. 1995年中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心研制成功掃描電鏡和電子探針波譜儀自動(dòng)化系統(tǒng)。應(yīng)用計(jì)算機(jī)技術(shù)對(duì)早期的波譜儀進(jìn)行了技術(shù)改造，省去了原譜儀手動(dòng)操作和數(shù)據(jù)采集、處理方面的大量煩瑣、重復(fù)工作。   
27. 1995年中國科學(xué)院北京科儀中心于研制成功KYKY-2800型掃描電鏡，分辨本領(lǐng)4.0～4.5nm。
28. 1996年中科院科儀中心研制成功首臺(tái)國產(chǎn)化X射線能譜儀 Finder-1000型X射線能譜儀。使用高性能PC機(jī)為主機(jī)，并以Windows為操作系統(tǒng)。已推向市場。
29. 1998年中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心研制成功樣品臺(tái)自動(dòng)調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)。具有全面的五軸運(yùn)動(dòng)控制功能，采用Windows等技術(shù)可對(duì)樣品臺(tái)進(jìn)行遠(yuǎn)程控制，實(shí)現(xiàn)了電鏡操作的計(jì)算機(jī)屏幕化管理。
30. 1999年10月25～28日中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心研制生產(chǎn)的全計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡KYKY-3800型掃描電子顯微鏡，在第八屆北京國際分析測試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)及展覽會(huì)（BCEIA‘99）上，獲“*國產(chǎn)分析測試儀器金獎(jiǎng)”。
31. 1999年12月中國科學(xué)院上海冶金研究所研制成功掃描電子顯微鏡用新型背散射電子探測器――魯賓遜探測器，可顯示試樣中原子序數(shù)相差為一的不同組分，圖像分辨率接近二次電子的圖像分辨率。
32. 2000年3月26日掃描電鏡電子背散射衍射接收系統(tǒng)在北京有色金屬研究總院研制成功，通過國家科技部組織的驗(yàn)收組驗(yàn)收。該系統(tǒng)的靈敏度優(yōu)于0.05Lux，圖像分辨率為512×512像素點(diǎn)，該系統(tǒng)還可對(duì)掃描電鏡圖像進(jìn)行收集、實(shí)時(shí)處理和分析。